HPLC法测定羌黄祛痹颗粒中异欧前胡素的含量(2)
图1 色谱图
3.5线性关系考察 精密称取异欧前胡素对照品适量，制得一定浓度的标准品储备液(浓度为59.44 μg/ml)。取储备液0.5 ml，1 ml，2 ml，3 ml，4 ml分别加甲醇定容至25 ml，得浓度为1.19 μg/ml、2.38 μg/ml、4.76 μg/ml、7.13 μg/ml、9.51 μg/ml的溶液，分别进样10 μl，以进样浓度为横坐标(X)，异欧前胡素峰面积为纵坐标(Y)绘制标准曲线。结果表明，异欧前胡素在1.19～9.51 μg/ml范围内呈良好线性关系，线性回归方程为y =30.233x+0.7099，r=0.99995。
3.6稳定性试验 取同一供试品溶液，分别在0 h、1 h、3 h、6 h、9 h、12 h、24 h进样，记录峰面积。RSD为0.4%，表明供试品溶液在24 h内稳定。
4 讨论
4.1通过参考文献及采用二极管阵列检测器对照品溶液的进行全波长扫描，对检测波长进行了选择，实验表明，异欧前胡素在315 nm处吸收峰灵敏度高，其他色谱峰均不干扰测定，故选择315 nm作为检测波长[5]。
4.2提取方法的考察 采用不同提取溶剂(甲醇、乙醇、乙酸乙酯)、不同的提取方法(回流、超声)和不同提取时间(15 min、30 min、60 min)等因素对提取结果的影响。最终确定提取方案为：乙醇超声处理30 min。本法简便，结果准确，适用其质量标准。
参考文献：
[1]鱼江，封家福，曾邦国.HPLC法测定羌活药材中羌活醇和异欧前胡素含量的效果分析[J].重庆医学，2014(35).
[2]王婧.HPLC法同时测定祛喘胶囊中木兰脂素、欧前胡素、异欧前胡素的含量[J].中国药师，2015，18(10)：1832-1834.
[3]代磊.HPLC法同时测定川芎茶调散中欧前胡素和异欧前胡素的含量[J].安徽医药，2013，17(9)：1502-1503.
[4]曹恒涛，赵江红.HPLC 法测定天麻头痛片中欧前胡素和异欧前胡素的含量[J].中國民族民间医药，2015(12)：5-6.
[5]谭润雅，雷鹏，周政，等.HPLC法同时测定枸橘中欧前胡素和异欧前胡素的含量[J].中药新药与临床药理，2016(2)：255-258.
编辑/杨倩, http://www.100md.com(陈美玲 刘琴 吴翠 张娟 姚青 徐桂红)
3.5线性关系考察 精密称取异欧前胡素对照品适量，制得一定浓度的标准品储备液(浓度为59.44 μg/ml)。取储备液0.5 ml，1 ml，2 ml，3 ml，4 ml分别加甲醇定容至25 ml，得浓度为1.19 μg/ml、2.38 μg/ml、4.76 μg/ml、7.13 μg/ml、9.51 μg/ml的溶液，分别进样10 μl，以进样浓度为横坐标(X)，异欧前胡素峰面积为纵坐标(Y)绘制标准曲线。结果表明，异欧前胡素在1.19～9.51 μg/ml范围内呈良好线性关系，线性回归方程为y =30.233x+0.7099，r=0.99995。
3.6稳定性试验 取同一供试品溶液，分别在0 h、1 h、3 h、6 h、9 h、12 h、24 h进样，记录峰面积。RSD为0.4%，表明供试品溶液在24 h内稳定。
4 讨论
4.1通过参考文献及采用二极管阵列检测器对照品溶液的进行全波长扫描，对检测波长进行了选择，实验表明，异欧前胡素在315 nm处吸收峰灵敏度高，其他色谱峰均不干扰测定，故选择315 nm作为检测波长[5]。
4.2提取方法的考察 采用不同提取溶剂(甲醇、乙醇、乙酸乙酯)、不同的提取方法(回流、超声)和不同提取时间(15 min、30 min、60 min)等因素对提取结果的影响。最终确定提取方案为：乙醇超声处理30 min。本法简便，结果准确，适用其质量标准。
参考文献：
[1]鱼江，封家福，曾邦国.HPLC法测定羌活药材中羌活醇和异欧前胡素含量的效果分析[J].重庆医学，2014(35).
[2]王婧.HPLC法同时测定祛喘胶囊中木兰脂素、欧前胡素、异欧前胡素的含量[J].中国药师，2015，18(10)：1832-1834.
[3]代磊.HPLC法同时测定川芎茶调散中欧前胡素和异欧前胡素的含量[J].安徽医药，2013，17(9)：1502-1503.
[4]曹恒涛，赵江红.HPLC 法测定天麻头痛片中欧前胡素和异欧前胡素的含量[J].中國民族民间医药，2015(12)：5-6.
[5]谭润雅，雷鹏，周政，等.HPLC法同时测定枸橘中欧前胡素和异欧前胡素的含量[J].中药新药与临床药理，2016(2)：255-258.
编辑/杨倩, http://www.100md.com(陈美玲 刘琴 吴翠 张娟 姚青 徐桂红)
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